化工研究院第278章 脫氫驚魂

第一步催化異構化調整後的反應結果出來了，大幅度地增加催化劑的用量，適當地降低反應溫度，可以達到質量指標更高的中間體，蒸餾分離得到的莰烯含量從第一批的95.4%提高到了96.6%，雜質降低了一個數量級，中試效果又比小試略好些，莰烯純度達到了96.7%。

第二批得到的異龍腦酯的純度比第一批高了一些，達到97.7%。色澤接近純白色，熔點208.4℃，都略好於第一批，還有一步脫氫，一次成品昇華，應當有一定的精製效果的，成功在望了。

改進後的異龍腦脫氫就可以轉化成樟腦，小試過程比較簡單，在鍋內加入100份異龍腦、2份消石灰、20～25份的二甲苯，加熱熔化後開始攪拌，升溫至140℃，除去水分，再升溫至150～180℃，分兩次加入0.8份鹼式碳酸銅。開始脫氫反應，異龍腦中的水分、溶劑與反應生產的氫氣一起透過夾套塔柱分餾，經冷凝，除去水分後大部分二甲苯回入脫氫鍋內，氫氣放空，中控異龍腦含量下降到2%左右，反應結束。

“甘院長，有個問題請教一下，我記得一開始樟腦的脫氫工藝不是這樣的，採取的是10MPa條件下脫氫，我們生產性的高壓反應釜預付款都給了，並且還是外匯。”王進水想起幾月前與設備廠談判的事。新產品研發就是這樣，隨時都會有變化，事先誰也無法預料。

“是的，後來的工藝經過了改進與簡化，沒關係，很多藥品都需要進行加氫，我在後面的產品與中間體的選擇上，優選考慮高壓加氫類的產品，這也是研究院將來的研究方向之一。”事情都已經發生了，並且化了幾百萬的錢，總不能讓裝置訂購以後腐爛了喂細菌，王進水與甘喬龍商定後，只能作出這樣的研究方面的調整。

中試投入了鹼式碳酸銅，經過升溫迴流後，脫氫開始了，氫氣則經鼓泡器、阻火器排入大氣。

【穩定運行多年的小說app，媲美老版追書神器，老書蟲都在用的換源App，huanyuanapp.org】

“請報一下脫氫鍋內的壓力多少資料。”甘喬龍在樓頂的阻火器口觀察著氫氣排放的情況，用手感覺產氣量並不大，大聲地對著樓下操作的何小兵喊話。“壓力錶沒讀數，透過視鏡觀察，反應鍋內有少量的氣泡，但並不激烈。”何小兵人趴在視鏡上看了一會後回覆。

半小時後，甘喬龍又問了一句：“氣泡怎麼樣，有沒有大量地冒出來？”

“沒有，還是跟之前的差不多。”

脫氫速度太慢了，這個現象與小試不一樣，得怎麼辦？甘喬龍召集何小兵、凌昌武、吳拉拉、黃浩等四個技術人員商量。

“反應進行的很慢，會不會是脫氫反應的溫度太低了引起的，要不，我們用蒸汽加一下熱，升高幾度溫度？”脫氫鍋的攪拌槳配的是普通的電機，無法調節速度，要加快脫氫速度，能夠採取的只有增加催化劑的數量與提高溫度兩個途徑。

氫化鍋接的是高壓蒸汽，最高壓力能達到2MPa，蒸汽壓已經達到0.8MPa了，再通就得切換到高壓蒸汽加熱端，操作上控制難度不小，凌昌武小心地切換了閥門，溫度開始上升。

“不好，阻火器口著火了。”在樓頂觀察的甘喬龍大喊一聲。

如果回火到脫氫鍋裡就糟了，二甲苯易燃，說不定就是一場火災，整個車間化為飛灰。何小兵一聽，急忙把上氣管的閥門關上，並急排蒸汽。

因為上氣管被關閉了，脫氫釜的壓力快速地升高，生成的氫氣沒地方排放了嘛，逼在反應釜中，自然地導致釜壓升高。

往上氣管上排有可能爆炸，繼續逼壓必然會爆炸，怎麼辦？

“快，用臨時軟管接到另一個反應釜底閥那裡，立即從另一個反應釜的上氣管排空。一定要記得放水，形成水膜把火隔斷。”聽到工人的彙報，王進水邊跑邊喊。

林昌武拿起抽料的軟管，從抽料口接到另一個反應釜的底閥上，並開啟底閥與抽料管管口閥門，產生的氫氣從抽料管口快速地冒出，經過水膜保護後通到大氣裡。

還好，處理及時，如再晚個十分鐘，不知會出現什麼樣的結果。王進水與甘喬龍額頭全是汗珠。

“為什麼會出現這次險情，我們得搞清楚後再投料。”王進水擔驚受怕的，召集了核心人員進行討論，最後，得出結論，催化脫氫有個引發過程，在開始引發時，速度很慢，一但被吸發後，速度會成十倍的增加，小試與生產的引發時間不一樣長，所有參加試車的人都十分性急，一看到時間了反應速度不快，就急急地加熱來增加它的反應速度，才引起這樣的結果。其實，只要發生了脫氫，系統就已被引發，只要控制速度，這個反應不難控制，因為脫氫是個吸熱過程，只要移去熱量，把系統冷下來，反應立即就會定止，並沒有特大的危險。

產品一開始中試，就是一次生死決擇，還是把速度放慢一點，對塔頂的裝置進行改造後再試吧，只一道阻火器太危險。

“臨時增加一道水膜保護裝置，再增加一道阻火器，中間再增加一個緩衝的釋壓罐，當阻火器失靈時透過緩衝罐釋壓。”工程雖然結束了，因為試生產，所以，還有幾個安裝工留在現場。甘喬龍給出了整改方案的第三天，裝置改造完成。

有了第一次驚心動魄的教訓，大家的心都放平了很多，第二次的操作謹慎了起來，看到開始冒出氣泡後，就停止加熱，一直過了三小時，才見到氣泡穩定地冒出，不再有突然變快的過程。

五小時後，不再冒氣泡了，喬甘龍與何小兵複核了一次，取樣中控，原料還有3.6%。現在開始加熱肯定不會有風險了，絕大部分的生成的氫氣已經排空。

溫度由160度提高到180度又脫氫兩小時，再一次分析，脫氫前的原料殘留只有0.86%，可以進入下一工序的提純，本步反應順利結束。

總算又過了一關了，最後的一道關相對操作風險很低，就一個物理昇華的過程，大家都松了一口氣。